SH∕T 1482-2020 工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法(石油化工)

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2021-12-25

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ICS 71.080.10,G 17,SH,中华人民共和国石油化工行业标准,SH / T 1482—2020,代替SH/ T 1482—2004,工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定,气相色谱法,Isobutene for industrial use—Determination of purity and hydrocarbon impurities— Gas chromatographic method,2020 ̄12 ̄09 发布2021 ̄04 ̄01 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,前  言,本标准按照GB/ T 1.. 1—2009 给出的规则起草.,本标准代替SH/ T 1482—2004 ?工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法?. 与SH/ T,1482—2004 相比. 主要技术变化如下:,———修改了标样的制备方式(见4.. 4. 2004 版4.. 3 及7.. 1.. 2 a).,———载气由“氢气” 改为“氮气” (见4.. 1. 2004 版4.. 1).,———增加了内径为0.. 53 mm 的Al2O3毛细管柱. 修改了色谱条件(见5.. 2. 2004 版5.. 2).,———推荐使用闪蒸仪汽化进样装置替代原有小量液态样品汽化装置(见5.. 4.. 2. 2004 版5.. 3.. 2).,———修改了液体进样装置示意图(见图5. 2004 版图2).,———修改了校正面积归一化法相对质量校正因子的测定方法. 增加了相对质量校正因子计算公式,(见7.. 2. 2004 版7.. 1.. 2).,———修改了外标法测定杂质含量的计算公式(见8.. 2. 2004 版7.. 2.. 2).,———重新确定了方法的精密度(见第9 章).,———增加了质量控制(见第10 章).,本标准由中国石油化工集团有限公司提出.,本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/ TC63/ SC4) 归口.,本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、山东京博石油化工有限公司.,本标准主要起草人: 王小雨、李继文、王川、崔航飞.,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,———ZBG 16003—88. SH/ T 1482—1992. SH/ T 1482—2004.,Ⅰ,SH / T 1482—2020,工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定,气相色谱法,警示———本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题. 使用者有责任采取适当的安全与,健康措施. 保证符合国家有关法规的规定.,1 范围,本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量.,本标准适用于纯度大于98.. 00% (质量分数). 丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁,烯、顺-2-丁烯、丙炔、1.3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.. 0010% (质量分数),的工业用异丁烯测定. 由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如含氧化合物、异丁烯二聚物、水等.,所以要全面表征异丁烯样品还需要应用其他的试验方法.,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件. 仅注日期的版本适用于本文,件. 凡是不注日期的引用文件. 其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件.,GB/ T 3723 工业用化学产品采样安全通则,GB/ T 6023 工业用丁二烯中微量水的测定 卡尔..费休库仑法,GB/ T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定,SH/ T 1142 工业用裂解碳四 液态采样法,SH/ T 1483 工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法,SH/ T 1484 工业用异丁烯中异丁烯二聚物的测定 气相色谱法,3 原理,3.. 1 校正面积归一化法,在本标准规定的条件下. 将适量试样注入色谱仪进行分析. 测定每个杂质和主组分的峰面积. 以,校正面积归一法计算各组分的含量. 异丁烯二聚物、含氧化合物、水等杂质用相应的标准方法进行测,定. 并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理. 测定结果以质量分数表示.,3.. 2 外标法,在本标准规定的条件下. 将适量试样和标样分别注入色谱仪进行分析. 测定试样和标样中每个烃,类杂质的峰面积. 由试样中杂质峰面积和标样中杂质峰面积的比例计算每个烃类杂质的含量. 异丁烯,纯度用100.. 00%减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的异丁烯二聚物、含氧化合物、水等杂质的,总量计算. 测定结果以质量分数表示.,1,SH / T 1482—2020,4 试剂与材料,4.. 1 载气或辅助气,氮气. 纯度≥99.. 99% (体积分数). 经硅胶及5A 分子筛干燥. 净化.,4.. 2 燃料气,氢气. 纯度≥99.. 99% (体积分数). 经硅胶及5A 分子筛干燥. 净化.,4.. 3 助燃气,空气. 经硅胶及5A 分子筛干燥. 净化.,警示———上述气体为高压压缩气体或极易燃气体. 应注意安全使用.,4.. 4 标样,以异丁烯为本底. 配制含有丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、异,戊烷、正戊烷、1.3-丁二烯和丙炔等烃类组分的液态标样. 可由市场购买有证标样或用重量法自行制,备. 标样中烃类杂质的含量应与待测试样相近.,5 仪器设备,5.. 1 气相色谱仪,配置氢火焰离子化检测器(FID) 的气相色谱仪. 该仪器对本标准所规定的最低测定含量的杂质所,产生的峰高应至少大于噪声的两倍. 而且. 当采用校正面积归一化法分析……

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